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气相色谱法测定比表面积

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作者:聚丙烯酰胺 来源:聚丙烯酰胺厂家 发布时间:13-05-14 11:09:49 浏览量:

1.主要仪器

a,样品

b.盛有液氮的杜瓦瓶

c.热导池鉴定器

d.气体混合器

2.辅助设备

a.天平

b.杜瓦瓶

c.盛样器

d.蒸气压力温度计

3.材料

a.吸附气体(氮气),其纯度不小于99.99%,其温度在测试过程中要保持稳定

b.载气(氦气),其纯度不小于99.99%

c.液体氮,其纯度不小于99.99%,是吸附气体和饱和蒸汽压力在测量过程中要保持稳定

4.测试步骤

(1)脱气

在真空度大约1Pa的条件下,在90℃时,脱气1h,然后再350℃时,脱气大约5.5h,当盛样器内气体的压力和组成、样品质量达到稳定时,脱气完成。脱气后,盛样器冷却至测量温度。

(2)测量

以氮气为吸附气体,氦气为载气,两种气体以一定的比例混合后,在接近大气压力下流过样品,用热导池监视混合气体的热传导率。

调节氦气流量大约为40mL/min,调节氮气流量,使两路气体混合均匀的总流量大约为70mL/min。然后接通电源,调节监视器零点。待仪器稳定后,把装有液氮的杜瓦瓶套在样品管上,当吸附达到平衡时,热导池检出一个吸附峰。当液氮移开样品时,热导池有检出一个与吸附峰极性相反的脱附峰。

再一次调整氦气和氮气分流量,保持总流量约在70mL/min,在0.05-0.35范围内。检出一个吸附峰和一个脱附峰,测量5-7次

5.计算

a)相对压力

P/P0=(Rx/R0)X(PA/P0)

式中:P-------------平衡吸附压力,Pa

P0---------------饱和蒸汽压力,Pa

PA--------------大气压力,Pa

RX-------------吸附质气体流量,mL/min

R0------------混合总流量,mL/min

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